Благодарим ви, че посетихте Nature.com.Използвате версия на браузър с ограничена поддръжка на CSS.За най-добро изживяване ви препоръчваме да използвате актуализиран браузър (или да деактивирате режима на съвместимост в Internet Explorer).Освен това, за да осигурим постоянна поддръжка, показваме сайта без стилове и JavaScript.
Показва въртележка от три слайда наведнъж.Използвайте бутоните Предишен и Следващ, за да преминете през три слайда наведнъж, или използвайте бутоните на плъзгача в края, за да преминете през три слайда наведнъж.
Директната лазерна интерференция (DLIP), комбинирана с лазерно индуцирана периодична повърхностна структура (LIPSS), позволява създаването на функционални повърхности за различни материали.Производителността на процеса обикновено се увеличава чрез използване на по-висока средна лазерна мощност.Това обаче води до натрупване на топлина, което се отразява на грапавостта и формата на получения повърхностен модел.Поради това е необходимо да се проучи подробно влиянието на температурата на подложката върху морфологията на изработените елементи.В това изследване стоманената повърхност е линейно оформена с ps-DLIP при 532 nm.За да се изследва ефектът от температурата на субстрата върху получената топография, се използва нагревателна плоча за контролиране на температурата.Нагряването до 250 \(^{\circ }\)С доведе до значително намаляване на дълбочината на формираните структури от 2,33 до 1,06 µm.Намалението се свързва с появата на различни видове LIPSS в зависимост от ориентацията на зърната на субстрата и индуцираното от лазера повърхностно окисляване.Това изследване показва силния ефект на температурата на субстрата, който също се очаква, когато повърхностната обработка се извършва при висока средна мощност на лазера, за да се създадат ефекти на натрупване на топлина.
Методите за повърхностна обработка, базирани на ултракъс импулсно лазерно облъчване, са в челните редици на науката и индустрията поради способността им да подобряват повърхностните свойства на най-важните съответни материали1.По-специално, лазерно индуцираната персонализирана повърхностна функционалност е най-съвременна в широк спектър от индустриални сектори и сценарии на приложение1,2,3.Например, Vercillo et al.Свойствата против заледяване са демонстрирани върху титанови сплави за аерокосмически приложения въз основа на лазерно индуцирана суперхидрофобност.Epperlein et al съобщават, че наноразмерни характеристики, произведени от лазерно повърхностно структуриране, могат да повлияят на растежа на биофилма или инхибирането върху стоманени образци5.В допълнение, Guai et al.също подобри оптичните свойства на органичните слънчеви клетки.6 По този начин лазерното структуриране позволява производството на структурни елементи с висока разделителна способност чрез контролирана аблация на повърхностния материал1.
Подходяща техника за лазерно структуриране за производство на такива периодични повърхностни структури е директно лазерно интерферентно оформяне (DLIP).DLIP се основава на интерференция в близост до повърхността на два или повече лазерни лъча за формиране на шарени повърхности с характеристики в микрометровия и нанометровия диапазон.В зависимост от броя и поляризацията на лазерните лъчи, DLIP може да проектира и създава голямо разнообразие от топографски повърхностни структури.Обещаващ подход е да се комбинират DLIP структури с лазерно индуцирани периодични повърхностни структури (LIPSS), за да се създаде повърхностна топография със сложна структурна йерархия8,9,10,11,12.В природата е доказано, че тези йерархии осигуряват дори по-добра производителност от моделите с един мащаб13.
Функцията LIPSS е обект на процес на самоусилване (положителна обратна връзка), базиран на нарастваща близо до повърхността модулация на разпределението на интензитета на радиацията.Това се дължи на увеличаване на нанограпавостта, тъй като броят на приложените лазерни импулси се увеличава 14, 15, 16. Модулацията възниква главно поради интерференцията на излъчваната вълна с електромагнитното поле 15,17,18,19,20,21 на пречупените и разсеяни вълнови компоненти или повърхностни плазмони.Образуването на LIPSS също се влияе от времето на импулсите 22, 23.По-специално, по-високите средни лазерни мощности са незаменими за високопроизводителни повърхностни обработки.Това обикновено изисква използването на високи честоти на повторение, т.е. в диапазона MHz.Следователно, времевото разстояние между лазерните импулси е по-кратко, което води до ефекти на натрупване на топлина 23, 24, 25, 26. Този ефект води до цялостно повишаване на повърхностната температура, което може значително да повлияе на механизма за моделиране по време на лазерна аблация.
В предишна работа Rudenko et al.и Tzibidis et al.Обсъжда се механизъм за образуване на конвективни структури, който трябва да става все по-важен с увеличаването на натрупването на топлина 19, 27.В допълнение, Bauer et al.Свържете критичното количество натрупване на топлина с микронни повърхностни структури.Въпреки този термично индуциран процес на образуване на структура, обикновено се смята, че производителността на процеса може да бъде подобрена просто чрез увеличаване на честотата на повторение28.Въпреки че това от своя страна не може да се постигне без значително увеличаване на съхранението на топлина.Следователно стратегиите за процеси, които осигуряват многостепенна топология, може да не са преносими към по-високи честоти на повторение, без да променят кинетиката на процеса и образуването на структура9,12.В това отношение е много важно да се проучи как температурата на субстрата влияе върху процеса на формиране на DLIP, особено когато се правят слоести повърхностни модели поради едновременното образуване на LIPSS.
Целта на това изследване беше да се оцени ефектът от температурата на субстрата върху получената повърхностна топография по време на DLIP обработка на неръждаема стомана с помощта на ps импулси.По време на лазерната обработка температурата на субстрата на пробата беше доведена до 250 \(^\circ\)C с помощта на нагревателна плоча.Получените повърхностни структури се характеризират с помощта на конфокална микроскопия, сканираща електронна микроскопия и енергийно-дисперсионна рентгенова спектроскопия.
В първата серия от експерименти стоманеният субстрат беше обработен с помощта на двулъчева DLIP конфигурация с пространствен период от 4,5 µm и температура на субстрата \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, наричана по-долу „ненагрята» повърхност.В този случай припокриването на импулса \(o_{\mathrm {p}}\) е разстоянието между два импулса като функция от размера на петна.Тя варира от 99,0% (100 импулса на позиция) до 99,67% (300 импулса на позиция).Във всички случаи са използвани пикова енергийна плътност \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (за еквивалент на Гаус без смущения) и честота на повторение f = 200 kHz.Посоката на поляризация на лазерния лъч е успоредна на движението на позициониращата маса (фиг. 1а)), която е успоредна на посоката на линейната геометрия, създадена от двулъчевия интерферентен модел.Представителни изображения на получените структури с помощта на сканиращ електронен микроскоп (SEM) са показани на фиг.1a–c.За да се подпомогне анализът на SEM изображения по отношение на топографията, бяха извършени трансформации на Фурие (FFTs, показани в тъмни вложки) върху структурите, които се оценяват.Във всички случаи получената DLIP геометрия беше видима с пространствен период от 4,5 µm.
За случая \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% в по-тъмната област на фиг.1а, съответстваща на позицията на максимума на интерференцията, могат да се наблюдават канали, съдържащи по-малки паралелни структури.Те се редуват с по-ярки ленти, покрити с топография, подобна на наночастици.Тъй като паралелната структура между жлебовете изглежда перпендикулярна на поляризацията на лазерния лъч и има период от \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, леко по-малко от дължината на вълната на лазера \(\lambda\) (532 nm) може да се нарече LIPSS с ниска пространствена честота (LSFL-I)15,18.LSFL-I произвежда така наречения s-тип сигнал в FFT, „s“ разсейване15,20.Следователно сигналът е перпендикулярен на силния централен вертикален елемент, който от своя страна се генерира от DLIP структурата (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\приблизително\) 4,5 µm).Сигналът, генериран от линейната структура на DLIP модела в FFT изображението, се нарича "DLIP-тип".
SEM изображения на повърхностни структури, създадени с помощта на DLIP.Пиковата енергийна плътност е \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (за гаусов еквивалент без шум) и честота на повторение f = 200 kHz.Изображенията показват температура на пробата, поляризация и наслагване.Движението на фазата на локализация е маркирано с черна стрелка в (а).Черната вложка показва съответното FFT, получено от 37,25\(\times\)37,25 µm SEM изображение (показано, докато вълновият вектор стане \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Параметрите на процеса са посочени на всяка фигура.
Разглеждайки по-нататък Фигура 1, можете да видите, че с нарастването на \(o_{\mathrm {p}}\) припокриването сигмоидният сигнал е по-концентриран към оста x на FFT.Останалата част от LSFL-I има тенденция да бъде по-паралелна.В допълнение, относителният интензитет на сигнала от s-тип намалява и интензитетът на сигнала от DLIP-тип се увеличава.Това се дължи на все по-ясно изразените окопи с повече припокриване.Освен това сигналът по оста x между тип s и центъра трябва да идва от структура със същата ориентация като LSFL-I, но с по-дълъг период (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm), както е показано на фигура 1c).Следователно се предполага, че образуването им е модел на ями в центъра на изкопа.Новата функция се появява и във високочестотния диапазон (голямо вълново число) на ординатата.Сигналът идва от паралелни вълни по склоновете на изкопа, най-вероятно поради намесата на падаща и отразена напред светлина върху склоновете9,14.По-нататък тези вълни се означават с LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), а техните сигнали – с тип -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
В следващия експеримент температурата на пробата беше доведена до 250 °C под така наречената "нагрята" повърхност.Структурирането беше извършено съгласно същата стратегия за обработка като експериментите, споменати в предишния раздел (фиг. 1a–1c).SEM изображенията изобразяват получената топография, както е показано на Фиг. 1d–f.Нагряването на пробата до 250 C води до увеличаване на появата на LSFL, чиято посока е успоредна на лазерната поляризация.Тези структури могат да бъдат характеризирани като LSFL-II и имат пространствен период \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) от 247 ± 35 nm.Сигналът LSFL-II не се показва в FFT поради високата честота на режима.Тъй като \(o_{\mathrm {p}}\) се увеличи от 99.0 до 99.67\(\%\) (фиг. 1d–e), ширината на областта на ярката лента се увеличи, което доведе до появата на DLIP сигнал за повече от високи честоти.вълнови числа (по-ниски честоти) и по този начин се измества към центъра на FFT.Редовете от ями на Фиг. 1d може да са предшественици на така наречените жлебове, образувани перпендикулярно на LSFL-I22,27.В допълнение, LSFL-II изглежда е станал по-къс и с неправилна форма.Обърнете внимание също, че средният размер на ярките ленти с морфология на нанозърна е по-малък в този случай.В допълнение, разпределението на размера на тези наночастици се оказа по-малко диспергирано (или доведе до по-малко агломериране на частиците), отколкото без нагряване.Качествено това може да се оцени чрез сравняване на фигури 1a, d или b, e, съответно.
Тъй като припокриването \(o_{\mathrm {p}}\) се увеличи допълнително до 99,67% (фиг. 1f), постепенно се появи отчетлива топография поради все по-очевидни бразди.Въпреки това, тези бразди изглеждат по-малко подредени и по-малко дълбоки, отколкото на фиг. 1c.Ниският контраст между светлите и тъмните области на изображението се отразява в качеството.Тези резултати са допълнително подкрепени от по-слабия и по-разпръснат сигнал на FFT ординатата на фиг. 1f в сравнение с FFT на c.По-малки стрии също бяха очевидни при нагряване при сравняване на фигури 1b и e, което по-късно беше потвърдено от конфокална микроскопия.
В допълнение към предишния експеримент, поляризацията на лазерния лъч беше завъртяна на 90 \(^{\circ}\), което накара посоката на поляризация да се движи перпендикулярно на платформата за позициониране.На фиг.2a-c показва ранните етапи на формиране на структурата, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% в ненагрята (a), нагрята (b) и нагрята 90\(^{\ circ }\ ) – Случай с въртяща се поляризация (c).За да се визуализира нанотопографията на структурите, областите, маркирани с цветни квадратчета, са показани на фиг.2г, в увеличен мащаб.
SEM изображения на повърхностни структури, създадени с помощта на DLIP.Параметрите на процеса са същите като на фиг.1.Изображението показва температурата на пробата \(T_s\), поляризацията и припокриването на импулса \(o_\mathrm {p}\).Черната вложка отново показва съответното преобразуване на Фурие.Изображенията в (d)-(i) са увеличения на маркираните области в (a)-(c).
В този случай може да се види, че структурите в по-тъмните области на Фиг. 2b, c са чувствителни към поляризация и следователно са обозначени с LSFL-II14, 20, 29, 30. По-специално, ориентацията на LSFL-I също е завъртяна ( Фиг. 2g, i), което може да се види от ориентацията на сигнала от s-тип в съответното FFT.Широчината на честотната лента на периода LSFL-I изглежда по-голяма в сравнение с период b и неговият обхват е изместен към по-малки периоди на Фиг. 2c, както е посочено от по-разпространения сигнал от s-тип.По този начин, следният пространствен период LSFL може да се наблюдава върху пробата при различни температури на нагряване: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm при 21 ^{ \circ }\ )C (Фиг. 2а), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm и \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm при 250°C (фиг. 2b) за s поляризация.Напротив, пространственият период на p-поляризация и 250 \(^{\circ }\)C е равен на \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm и \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (фиг. 2в).
По-специално, резултатите показват, че само чрез повишаване на температурата на пробата, повърхностната морфология може да превключва между две крайности, включително (i) повърхност, съдържаща само LSFL-I елементи и (ii) площ, покрита с LSFL-II.Тъй като образуването на този конкретен тип LIPSS върху метални повърхности е свързано с повърхностни оксидни слоеве, беше извършен енергийно дисперсивен рентгенов анализ (EDX).Таблица 1 обобщава получените резултати.Всяко определяне се извършва чрез осредняване на най-малко четири спектъра на различни места на повърхността на обработената проба.Измерванията се извършват при различни температури на пробата \(T_\mathrm{s}\) и различни позиции на повърхността на пробата, съдържаща неструктурирани или структурирани области.Измерванията също така съдържат информация за по-дълбоките неокислени слоеве, които лежат директно под обработената разтопена зона, но в рамките на дълбочината на проникване на електрони от EDX анализа.Все пак трябва да се отбележи, че EDX е ограничен в способността си да определя количествено съдържанието на кислород, така че тези стойности тук могат да дадат само качествена оценка.
Необработените части от пробите не показват значителни количества кислород при всички работни температури.След лазерно лечение нивата на кислород се повишават във всички случаи31.Разликата в елементарния състав между двете необработени проби беше както се очакваше за търговските стоманени проби и бяха открити значително по-високи въглеродни стойности в сравнение с информационния лист на производителя за стомана AISI 304 поради замърсяване с въглеводороди32.
Преди да обсъдим възможните причини за намаляването на дълбочината на аблация на браздата и прехода от LSFL-I към LSFL-II, се използват профилите на спектралната плътност на мощността (PSD) и височината.
(i) Квази-двуизмерната нормализирана спектрална плътност на мощността (Q2D-PSD) на повърхността е показана като SEM изображения на фигури 1 и 2. 1 и 2. Тъй като PSD е нормализиран, трябва да се намали сумарният сигнал разбира се като увеличение на постоянната част (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), не е показано), т.е. гладкост.(ii) Съответстващ среден профил на височина на повърхността.Температурата на пробата \(T_s\), припокриването \(o_{\mathrm {p}}\) и лазерната поляризация E спрямо ориентацията \(\vec {v}\) на движението на позициониращата платформа са показани във всички графики.
За да се определи количествено впечатлението от SEM изображенията, се генерира среден нормализиран спектър на мощност от най-малко три SEM изображения за всеки набор от параметри чрез осредняване на всички едномерни (1D) спектрални плътности на мощността (PSD) в посока x или y.Съответната графика е показана на фиг. 3i, показваща честотното изместване на сигнала и неговия относителен принос към спектъра.
На фиг.3ia, c, e пикът на DLIP расте близо до \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) или съответните висши хармоници, тъй като припокриването се увеличава \(o_{\mathrm {p))\).Увеличаването на основната амплитуда се свързва с по-силно развитие на структурата LRIB.Амплитудата на висшите хармоници се увеличава със стръмността на склона.За правоъгълни функции като гранични случаи апроксимацията изисква най-голям брой честоти.Следователно, пикът около 1,4 µm\(^{-1}\) в PSD и съответните хармоници могат да се използват като качествени параметри за формата на жлеба.
Напротив, както е показано на фиг. 3(i)b,d,f, PSD на нагрятата проба показва по-слаби и по-широки пикове с по-малък сигнал в съответните хармоници.Освен това на фиг.3(i)f показва, че вторият хармоничен сигнал дори надвишава основния сигнал.Това отразява по-неправилната и по-слабо изразена DLIP структура на нагрятата проба (в сравнение с \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Друга особеност е, че с нарастването на припокриването \(o_{\mathrm {p}}\) полученият LSFL-I сигнал се измества към по-малко вълново число (по-дълъг период).Това може да се обясни с повишената стръмност на ръбовете на режима DLIP и свързаното с това локално увеличение на ъгъла на падане 14, 33.Следвайки тази тенденция, може да се обясни и разширяването на сигнала LSFL-I.В допълнение към стръмните склонове има и плоски зони на дъното и над гребените на DLIP структурата, което позволява по-широк диапазон от периоди LSFL-I.За силно абсорбиращи материали периодът LSFL-I обикновено се оценява като:
където \(\theta\) е ъгълът на падане, а индексите s и p се отнасят за различни поляризации33.
Трябва да се отбележи, че равнината на падане за настройка на DLIP обикновено е перпендикулярна на движението на платформата за позициониране, както е показано на Фигура 4 (вижте раздела Материали и методи).Следователно s-поляризацията, като правило, е успоредна на движението на сцената, а p-поляризацията е перпендикулярна на нея.Според уравнението.(1), за s-поляризация се очаква разпространение и изместване на сигнала LSFL-I към по-малки вълнови числа.Това се дължи на увеличаването на \(\theta\) и ъгловия диапазон \(\theta \pm \delta \theta\) с увеличаване на дълбочината на изкопа.Това може да се види чрез сравняване на пиковете на LSFL-I на Фиг. 3ia,c,e.
Според резултатите, показани на фиг.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) също се вижда в съответния PSD на фиг.3ie.На фиг.3ig,h показва PSD за p-поляризация.Разликата в пиковете на DLIP е по-изразена между нагрети и ненагрети проби.В този случай сигналът от LSFL-I се припокрива с по-високите хармоници на DLIP пика, добавяйки към сигнала близо до дължината на вълната на генерация.
За да обсъдим резултатите по-подробно, на Фиг. 3ii е показана структурната дълбочина и припокриването между импулсите на DLIP линейното разпределение на височината при различни температури.Вертикалният профил на височина на повърхността беше получен чрез осредняване на десет отделни вертикални профила на височина около центъра на DLIP структурата.За всяка приложена температура дълбочината на структурата се увеличава с увеличаване на припокриването на импулса.Профилът на нагрятата проба показва бразди със средни стойности от пик до пик (pvp) от 0,87 µm за s-поляризация и 1,06 µm за p-поляризация.Обратно, s-поляризацията и p-поляризацията на ненагрятата проба показват pvp съответно 1,75 µm и 2,33 µm.Съответният pvp е изобразен във височинния профил на фиг.3ii.Всяка PvP средна стойност се изчислява чрез осредняване на осем единични PvP точки.
Освен това на фиг.3iig,h показва разпределението на височината на p-поляризация, перпендикулярно на системата за позициониране и движението на канала.Посоката на p-поляризацията има положителен ефект върху дълбочината на браздата, тъй като води до малко по-високо pvp при 2,33 µm в сравнение с s-поляризацията при 1,75 µm pvp.Това от своя страна съответства на жлебовете и движението на системата на позициониращата платформа.Този ефект може да бъде причинен от по-малка структура в случай на s-поляризация в сравнение със случая на p-поляризация (виж Фиг. 2f, h), което ще бъде обсъдено допълнително в следващия раздел.
Целта на дискусията е да се обясни намаляването на дълбочината на браздата поради промяната в основния клас LIPS (LSFL-I към LSFL-II) в случай на нагрети проби.Така че отговорете на следните въпроси:
За да се отговори на първия въпрос, е необходимо да се разгледат механизмите, отговорни за намаляването на аблацията.За единичен импулс при нормално падане дълбочината на аблация може да се опише като:
където \(\delta _{\mathrm {E}}\) е дълбочината на проникване на енергията, \(\Phi\) и \(\Phi _{\mathrm {th}}\) са потокът на абсорбция и потокът на аблация праг, съответно34 .
Математически, дълбочината на проникване на енергия има мултипликативен ефект върху дълбочината на аблация, докато промяната в енергията има логаритмичен ефект.Така че промените на флуенса не засягат \(\Delta z\) толкова дълго, колкото \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Силното окисляване обаче (например поради образуването на хромов оксид) води до по-силни Cr-O35 връзки в сравнение с Cr-Cr връзките, като по този начин повишава прага на аблация.Следователно \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) вече не е удовлетворено, което води до бързо намаляване на дълбочината на аблация с намаляване на плътността на енергийния поток.Освен това е известна корелация между степента на окисление и периода на LSFL-II, което може да се обясни с промени в самата наноструктура и оптичните свойства на повърхността, причинени от повърхностното окисление 30, 35.Следователно, точното повърхностно разпределение на абсорбционния поток \(\Phi\) се дължи на сложната динамика на взаимодействието между структурния период и дебелината на оксидния слой.В зависимост от периода, наноструктурата силно влияе върху разпределението на абсорбирания енергиен поток поради рязко увеличаване на полето, възбуждане на повърхностни плазмони, извънредно пренасяне на светлина или разсейване 17, 19, 20, 21.Следователно \(\Phi\) е силно нехомогенен близо до повърхността и \(\delta _ {E}\) вероятно вече не е възможен с един коефициент на абсорбция \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) за целия обем близо до повърхността.Тъй като дебелината на оксидния филм до голяма степен зависи от времето на втвърдяване [26], номенклатурният ефект зависи от температурата на пробата.Оптичните микрографии, показани на фигура S1 в допълнителния материал, показват промени в оптичните свойства.
Тези ефекти отчасти обясняват по-малката дълбочина на изкопа в случай на малки повърхностни структури на фигури 1d,e и 2b,c и 3(ii)b,d,f.
Известно е, че LSFL-II се образува върху полупроводници, диелектрици и материали, склонни към окисляване14,29,30,36,37.В последния случай дебелината на повърхностния оксиден слой е особено важна30.Извършеният EDX анализ разкри образуването на повърхностни оксиди върху структурираната повърхност.По този начин, за ненагрети проби, околният кислород изглежда допринася за частичното образуване на газообразни частици и частично образуването на повърхностни оксиди.И двете явления имат значителен принос в този процес.Напротив, за нагрети проби, метални оксиди с различни степени на окисление (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO и т.н.) са ясни 38 в полза.В допълнение към необходимия оксиден слой, наличието на грапавост на дължината на вълната, главно LIPSS с висока пространствена честота (HSFL), е необходимо за формиране на необходимите режими на интензитет на дължина на вълната (d-тип)14,30.Крайният режим на интензитет LSFL-II е функция на амплитудата на HSFL и дебелината на оксида.Причината за този режим е интерференцията на далечното поле на светлината, разпръсната от HSFL и светлината, пречупена в материала и разпространяваща се вътре в повърхностния диелектричен материал 20, 29, 30.SEM изображения на ръба на повърхностния модел на фигура S2 в раздела за допълнителни материали са показателни за съществуващ HSFL.Тази външна област е слабо засегната от периферията на разпределението на интензитета, което позволява образуването на HSFL.Поради симетрията на разпределението на интензитета, този ефект се осъществява и по посока на сканиране.
Нагряването на пробата влияе на процеса на образуване на LSFL-II по няколко начина.От една страна, повишаването на температурата на пробата \(T_\mathrm{s}\) има много по-голям ефект върху скоростта на втвърдяване и охлаждане, отколкото дебелината на разтопения слой26.По този начин повърхността на течността на нагрята проба е изложена на околния кислород за по-дълъг период от време.В допълнение, забавеното втвърдяване позволява развитието на сложни конвективни процеси, които увеличават смесването на кислород и оксиди с течна стомана26.Това може да се демонстрира чрез сравняване на дебелината на оксидния слой, образуван само чрез дифузия (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Съответното време на коагулация е \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, а коефициентът на дифузия \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Наблюдава се или се изисква значително по-голяма дебелина при формацията LSFL-II30.От друга страна, нагряването също влияе върху образуването на HSFL и следователно върху разпръскващите обекти, необходими за преминаване в режим на интензитет от d-тип LSFL-II.Излагането на нановоиди, уловени под повърхността, предполага тяхното участие в образуването на HSFL39.Тези дефекти могат да представляват електромагнитния произход на HSFL поради необходимите високочестотни периодични модели на интензитет 14, 17, 19, 29.В допълнение, тези генерирани режими на интензитет са по-равномерни с голям брой нановоиди19.По този начин причината за повишената честота на HSFL може да се обясни с промяната в динамиката на кристалните дефекти, тъй като \(T_\mathrm{s}\) се увеличава.
Наскоро беше показано, че скоростта на охлаждане на силиция е ключов параметър за присъщо интерстициално пренасищане и по този начин за натрупване на точкови дефекти с образуването на дислокации 40, 41.Симулациите на молекулярната динамика на чисти метали показват, че празните места се пренасищат по време на бърза рекристализация и следователно натрупването на свободни места в металите протича по подобен начин42,43,44.В допълнение, последните експериментални изследвания на среброто се фокусират върху механизма на образуване на кухини и клъстери поради натрупването на точкови дефекти45.Следователно повишаването на температурата на пробата \(T_\mathrm {s}\) и, следователно, намаляването на скоростта на охлаждане може да повлияе на образуването на кухини, които са ядрата на HSFL.
Ако празните места са необходимите предшественици на кухини и следователно на HSFL, температурата на пробата \(T_s\) трябва да има два ефекта.От една страна, \(T_s\) влияе върху скоростта на рекристализация и, следователно, концентрацията на точкови дефекти (концентрация на празни места) в отглеждания кристал.От друга страна, това също влияе върху скоростта на охлаждане след втвърдяване, като по този начин засяга дифузията на точковите дефекти в кристала 40, 41.В допълнение, скоростта на втвърдяване зависи от кристалографската ориентация и следователно е силно анизотропна, както и дифузията на точковите дефекти 42, 43.Според тази предпоставка, поради анизотропния отговор на материала, взаимодействието на светлината и материята става анизотропно, което от своя страна усилва това детерминистично периодично освобождаване на енергия.За поликристалните материали това поведение може да бъде ограничено от размера на едно зърно.Всъщност, образуването на LIPSS е демонстрирано в зависимост от ориентацията на зърното46,47.Следователно ефектът от температурата на пробата \(T_s\) върху скоростта на кристализация може да не е толкова силен, колкото ефектът от ориентацията на зърното.По този начин различната кристалографска ориентация на различни зърна дава потенциално обяснение за увеличаването на кухините и агрегацията съответно на HSFL или LSFL-II.
За да се изяснят първоначалните индикации на тази хипотеза, суровите проби бяха гравирани, за да се разкрие образуването на зърна близо до повърхността.Сравнение на зърната на фиг.S3 е показан в допълнителния материал.В допълнение, LSFL-I и LSFL-II се появяват в групи върху нагрети проби.Размерът и геометрията на тези клъстери съответстват на размера на зърното.
Освен това, HSFL се среща само в тесен диапазон при ниски плътности на потока поради своя конвективен произход 19, 29, 48.Следователно при експерименти това вероятно се случва само в периферията на профила на лъча.Следователно, HSFL се образува върху неокислени или слабо окислени повърхности, което стана очевидно при сравняване на оксидните фракции на третирани и нетретирани проби (вижте таблицата reftab: пример).Това потвърждава предположението, че оксидният слой се индуцира главно от лазера.
Като се има предвид, че образуването на LIPSS обикновено зависи от броя на импулсите поради междуимпулсна обратна връзка, HSFLs могат да бъдат заменени от по-големи структури, тъй като припокриването на импулсите се увеличава19.По-малко правилният HSFL води до по-малко правилен модел на интензитет (d-режим), необходим за образуването на LSFL-II.Следователно, тъй като припокриването на \(o_\mathrm {p}\) се увеличава (вижте Фиг. 1 от de), редовността на LSFL-II намалява.
Това проучване изследва ефекта на температурата на субстрата върху морфологията на повърхността на лазерно структурирана DLIP третирана неръждаема стомана.Установено е, че нагряването на субстрата от 21 до 250°C води до намаляване на дълбочината на аблация от 1,75 до 0,87 µm в s-поляризацията и от 2,33 до 1,06 µm в p-поляризацията.Това намаление се дължи на промяната в типа LIPSS от LSFL-I на LSFL-II, което е свързано с индуциран от лазер повърхностен оксиден слой при по-висока температура на пробата.В допълнение, LSFL-II може да повиши праговия поток поради повишено окисление.Предполага се, че в тази технологична система с високо импулсно припокриване, средна енергийна плътност и средна честота на повторение, появата на LSFL-II също се определя от промяната в динамиката на дислокацията, причинена от нагряването на пробата.Предполага се, че агрегацията на LSFL-II се дължи на зависимо от ориентацията на зърното образуване на нановоиди, което води до HSFL като предшественик на LSFL-II.Освен това се изследва влиянието на посоката на поляризацията върху структурния период и широчината на лентата на структурния период.Оказва се, че p-поляризацията е по-ефективна за DLIP процеса по отношение на дълбочината на аблация.Като цяло, това проучване разкрива набор от параметри на процеса за контролиране и оптимизиране на дълбочината на DLIP аблация за създаване на персонализирани повърхностни модели.И накрая, преходът от LSFL-I към LSFL-II е изцяло задвижван от топлина и се очаква малко увеличение на честотата на повторение с постоянно припокриване на импулсите поради увеличеното натрупване на топлина24.Всички тези аспекти са от значение за предстоящото предизвикателство за разширяване на DLIP процеса, например чрез използването на многоъгълни системи за сканиране49.За да се сведе до минимум натрупването на топлина, може да се следва следната стратегия: поддържайте скоростта на сканиране на полигоналния скенер възможно най-висока, като се възползвате от по-големия размер на лазерното петно, ортогонално на посоката на сканиране, и като използвате оптимална аблация.fluence 28. В допълнение, тези идеи позволяват създаването на сложна йерархична топография за усъвършенствана повърхностна функционализация с помощта на DLIP.
В това изследване са използвани електрополирани плочи от неръждаема стомана (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) с дебелина 0,8 mm.За да се отстранят всякакви замърсители от повърхността, пробите бяха внимателно измити с етанол преди лазерно третиране (абсолютна концентрация на етанол \(\ge\) 99,9%).
Настройката DLIP е показана на Фигура 4. Пробите са конструирани с помощта на DLIP система, оборудвана с 12 ps ултракъс импулсен лазерен източник с дължина на вълната 532 nm и максимална честота на повторение 50 MHz.Пространственото разпределение на енергията на лъча е гаусово.Специално проектираната оптика осигурява интерферометрична конфигурация с двоен лъч за създаване на линейни структури върху пробата.Леща с фокусно разстояние 100 mm наслагва два допълнителни лазерни лъча върху повърхността под фиксиран ъгъл от 6,8\(^\circ\), което дава пространствен период от около 4,5 µm.Повече информация за експерименталната настройка може да бъде намерена другаде50.
Преди лазерна обработка пробата се поставя върху нагревателна плоча при определена температура.Температурата на нагревателната плоча се настройва на 21 и 250°С.Във всички експерименти се използва напречна струя сгъстен въздух в комбинация с изпускателно устройство, за да се предотврати отлагането на прах върху оптиката.Система от етапи x,y е настроена за позициониране на пробата по време на структурирането.
Скоростта на системата на етапа на позициониране варира от 66 до 200 mm/s, за да се получи припокриване между импулсите съответно от 99,0 до 99,67 \(\%\).Във всички случаи честотата на повторение беше фиксирана на 200 kHz, а средната мощност беше 4 W, което даде енергия на импулс от 20 μJ.Диаметърът на лъча, използван в експеримента DLIP, е около 100 µm, а получената пикова плътност на лазерната енергия е 0,5 J/cm\(^{2}\).Общата енергия, освободена на единица площ, е пиковият кумулативен флуенс, съответстващ на 50 J/cm\(^2\) за \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) за \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) и 150 J/cm\(^2\) за \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Използвайте пластината \(\lambda\)/2, за да промените поляризацията на лазерния лъч.За всеки набор от използвани параметри върху пробата се текстурира площ от приблизително 35 × 5 mm\(^{2}\).Всички структурирани експерименти бяха проведени при условия на околната среда, за да се гарантира промишлена приложимост.
Морфологията на пробите беше изследвана с помощта на конфокален микроскоп с 50x увеличение и оптична и вертикална разделителна способност съответно 170 nm и 3 nm.След това събраните топографски данни бяха оценени с помощта на софтуер за анализ на повърхността.Извличане на профили от данни за терена съгласно ISO 1661051.
Пробите също се характеризират с помощта на сканиращ електронен микроскоп при ускоряващо напрежение от 6.0 kV.Химичният състав на повърхността на пробите беше оценен с помощта на приставка за енергийно-дисперсионна рентгенова спектроскопия (EDS) при ускоряващо напрежение от 15 kV.Освен това беше използван оптичен микроскоп с 50x обектив за определяне на гранулираната морфология на микроструктурата на пробите. Преди това пробите бяха ецвани при постоянна температура от 50 \(^\circ\)C в продължение на пет минути в оцветител от неръждаема стомана със солна киселина и концентрация на азотна киселина от 15–20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \(\%\), съответно. Преди това пробите бяха ецвани при постоянна температура от 50 \(^\circ\)C в продължение на пет минути в оцветител от неръждаема стомана със солна киселина и концентрация на азотна киселина от 15–20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \(\%\), съответно. Преди тези образци се обработват при постоянна температура 50 \(^\circ\)С в продължение на пет минути в краска от нержавеща стали соляна и азотна киселина с концентрация 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) съответно. Преди това пробите бяха ецвани при постоянна температура от 50 \(^\circ\)C за пет минути в боя от неръждаема стомана със солна и азотна киселина с концентрация 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) съответно.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\ ) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Преди това пробите се ецват за пет минути при постоянна температура от 50 \(^\circ\)C в оцветяващ разтвор за неръждаема стомана с концентрация на солна и азотна киселина 15-20 \(\%\) и 1 \.(-<\)5 \ (\%\) съответно. (-<\)5 \ (\%\) съответно.
Схематична диаграма на експерименталната настройка на двулъчева DLIP настройка, включваща (1) лазерен лъч, (2) \(\lambda\)/2 плоча, (3) DLIP глава с определена оптична конфигурация, (4 ) гореща плоча, (5) кръстосано флуидно, (6) x,y стъпки за позициониране и (7) образци от неръждаема стомана.Два насложени лъча, оградени в червено отляво, създават линейни структури върху пробата при \(2\theta\) ъгли (включително s- и p-поляризация).
Наборите от данни, използвани и/или анализирани в настоящото проучване, са достъпни от съответните автори при разумно искане.
Време на публикуване: 7 януари 2023 г